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Cuantificación de PFAS en materiales de contacto con alimentos utilizando el sistema Agilent 6495D LC/MS triple cuadrupolo
Análisis sensible, preciso y eficiente de 73 PFAS en popotes de papel con alta confiabilidad para cumplimiento regulatorio
31-May-2025
Farmacéutica
,
Material y Equipo de Laboratorio
Las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) son una familia de compuestos químicos ampliamente utilizados por sus propiedades únicas de repelencia al agua y al aceite. Desde la década de 1950, han sido empleadas en materiales de empaque alimentario, especialmente como recubrimientos en papel y cartón. Sin embargo, diversos estudios han demostrado que ciertos PFAS, como el PFOA, PFOS, PFHxS y PFNA, pueden migrar a los alimentos y representar riesgos para la salud.
Como respuesta, autoridades regulatorias como la FDA, la Unión Europea y la ECHA han restringido o prohibido su uso en aplicaciones de contacto con alimentos. Ante este escenario, se requiere una metodología analítica robusta que permita detectar y cuantificar PFAS a niveles traza para asegurar el cumplimiento normativo.
Esta nota de aplicación describe un enfoque optimizado para la cuantificación de 73 PFAS nativos en popotes de papel utilizando el sistema Agilent 6495D LC/MS triple cuadrupolo, con una ruta de flujo libre de compuestos fluorados (PFC-free). Se demuestra un rendimiento sobresaliente en términos de sensibilidad, precisión, linealidad y recuperación, cumpliendo con los estándares internacionales más exigentes.
Contenido de la nota de aplicación
Se analizaron un total de 110 compuestos (73 PFAS nativos y 37 etiquetados isotópicamente) mediante un procedimiento de extracción con disolventes, seguido de dilución y análisis directo.
Protocolo de preparación
- Corte del popote en piezas pequeñas y pesaje de 1.00 ± 0.01 g.
- Adición de metanol y mezcla con estándares nativos e isotópicos.
- Agitación mecánica a 2,000 rpm y extracción asistida por ultrasonido a 60 °C, dos ciclos.
- Centrifugación y filtración del sobrenadante con jeringa y filtro nylon.
- Dilución final en vial libre de PFC antes de la inyección en LC/MS.
Condiciones instrumentales
- Sistema cromatográfico: Agilent 1290 Infinity II LC con kit de conversión libre de PFC.
- Columna: ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm.
- Sistema de detección: Agilent 6495D LC/TQ con fuente AJS en modo negativo.
- Software: MassHunter Acquisition y Quantitative Analysis v12.1.
- Fase móvil: Agua con 5 mM de acetato de amonio (A) y metanol (B).
- Gradiente de menos de 15 minutos cubriendo todos los PFAS en la muestra.
Beneficios de la tecnología Agilent para el análisis de PFAS
Sensibilidad extrema: Límites de detección (MDL) ≤ 0.2 µg/kg para todos los compuestos, incluso < 0.05 µg/kg para PFOA, PFOS, PFNA, entre otros.
Cumplimiento normativo integral: El método incluye los PFAS regulados en el reglamento UE 2023/915, EPA 1633, FDA C-010.03 y otros marcos globales.
Eliminación de contaminación por consumibles: Todos los componentes de laboratorio fueron seleccionados por su bajo fondo de PFAS.
Alta precisión y recuperación: Recuperación entre 65 y 120% para el 90% de los compuestos, con un RSD ≤ 20%.
Facilidad de implementación: Utiliza una base de datos MRM preconfigurada con más de 100 compuestos PFAS.
Resultados del análisis
El sistema Agilent 6495D LC/TQ ofreció separaciones nítidas y una excelente linealidad (R² > 0.99) para la gran mayoría de los analitos. Se observó separación simétrica incluso en compuestos con tiempos de retención cercanos, gracias a la especificidad de sus transiciones MRM.
La distribución de los límites de detección mostró que 43 analitos presentaron MDL entre 0.05 y 0.1 µg/kg, y otros 20, incluso menores a 0.05 µg/kg. Estos niveles superan los requerimientos regulatorios actuales, permitiendo la detección confiable de residuos en materiales de contacto.
En cuanto a la recuperación, se validaron tres niveles de control de calidad (1, 10 y 50 µg/kg), obteniendo más del 90% de compuestos dentro del rango aceptable de 65–120%. Compuestos críticos como PFOS, PFOA, PFNA y PFHxS superaron el 75% de recuperación en todos los niveles. La repetibilidad (%RSD) fue excelente, con el 96% de las mediciones por debajo del 10% de variabilidad.
Conclusión
Este estudio demuestra la viabilidad de una metodología optimizada para la cuantificación precisa y sensible de PFAS en materiales de contacto con alimentos, específicamente en popotes de papel. El sistema Agilent 6495D LC/MS triple cuadrupolo, junto con el kit de conversión PFC-free y una base de datos MRM robusta, permite un flujo de trabajo confiable desde la extracción hasta la cuantificación.
Gracias a su alta sensibilidad, exactitud y cumplimiento normativo, esta solución es ideal para laboratorios que deben monitorear PFAS en envases, empaques y otros materiales alimentarios. Además, la eficiencia en el análisis y la reducción en la preparación de muestra mejoran la productividad y reducen el costo por análisis, lo cual es clave en entornos regulatorios cada vez más exigentes.
Conozca la nota de aplicación “PFAS Quantitation from Food Contact Materials Using the Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS System” haciendo clic aquí
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