picnómetros *

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-U-019-1974

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE PINTURAS, BARNICES Y LACAS Y PRODUCTOS RELACIONADOS

METHOD FOR DETERMINATION OF DENSITY ON PAINTS,

VARNISHES, LACQUERS AND RELATED PRODUCTS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE PINTURAS, BARNICES Y LACAS Y PRODUCTOS RELACIONADOS

METHOD FOR DETERMINATION OF DENSITY ON PAINTS,

VARNISHES, LACQUERS AND RELATED PRODUCTS

1 ALCANCE

Esta Norma establece el procedimiento para la medición de la densidad de pinturas, barnices, lacas y componentes similares en forma de fluido, sin incluir pigmentos.

Especialmente aplicable para fluidos de alta viscosidad o cuando el componente es demasiado volátil, para una determinación de densidad por el método de la balanza (ver inciso 8.1.1).

2 DEFINICIONES

Densidad es la masa (peso en vacío) de la unidad de volumen del líquido a una temperatura dada. En ausencia de especificación de temperatura, se considera 25°C.

3 RESUMEN

La densidad absoluta del agua destilada conocida exactamente a varias temperaturas y disponible en tablas publicadas, se usa para calibrar el volumen de un recipiente.

El peso de los contenidos líquidos de la pintura del mismo recipiente a una temperatura patrón (25°C) o a una temperatura convenida de ante mano, se determina luego, y la densidad de los contenidos se calcula en términos de gramos por c.c. a la temperatura especificada.

4 APARATOS Y EQUIPO

4.1 Picnómetro de cualquier tipo, con una capacidad de 20 a100 c.c., siempre que pueda llenarse rápidamente con un líquido viscoso, ajustando a un volumen exacto, y cubierto para evitar pérdida de la materia volátil.

4.1.1 Calibración del picnómetro

Se determina el volumen del recipiente a la temperatura especificada de acuerdo a los siguientes pasos:

•  Se limpia y seca el recipiente y se lleva a peso constante.

Se permite el empleo de ácido crómico y de solventes que no dejan residuo cuando se usan con recipientes de vidrio y solamente con solventes para recipientes metálicos. Para máxima exactitud, el enjuagado, secado y pesado deben continuarse hasta que la diferencia entre 2 pesadas no exceda de .001 por ciento del peso del recipiente. Las huellas que dejan los dedos en el recipiente hacen variar su peso, y por lo tanto deben evitarse. Se registra el peso Pv en gramos.

4.1.1.2 Se llena el recipiente con agua destilada recientemente hervida a una temperatura algo menor que la especificada. Se tapa el recipiente, dejando que el orificio abierto derrame. Inmediatamente se quita el exceso de agua y derramada y aquella estancada en de presiones por lavado con acetona o alcohol y se limpia secando con un material absorbente.

Se deben evitar las burbujas de aire ocluído dentro del recipiente.

4.1.1. Se lleva el recipiente y sus contenidos a la temperatura especificada. Se usa el baño a temperatura constante del cuarto si es necesario. Esto puede ocasionar un leve flujo de agua del orificio de derrame debido a la expansión del agua con el aumento de temperatura.

TABLA 1

DENSIDAD ABSOLUTA DEL AGUA g/cm 3

4.1.1.4 Se debe quitar el exceso de flujo por frotamiento cuidadoso con un material absorbente e inmediatamente se tapa el tubo de flujo. Se seca el recipiente exteriormente, si es necesario por frotamiento con un material absorbente, no se debe quitar el exceso de flujo que tenga lugar después del primer limpiado, y después de que se consiguió la temperatura deseada, (ver inciso 8.1.2) inmediatamente se pesa el recipiente lleno con aproximación de .001 % de su peso, (ver inciso 8.1.3) se anota este peso N en gramos.

•  El volumen del recipiente se calcula como sigue:

Donde:

v = volumen del recipiente en c.c.

N = peso del recipiente con agua en g.

Pv = peso del recipiente seco y vacío en g.

Q = densidad absoluta del agua en g/c.c. a la temperatura especificada (Tabla I).

4.1.1.6 Se debe obtener el promedio de cuando menos 3 determinaciones de v para determinar el valor requerido en el inciso (6.1).

4.2 Termómetros graduados en 0.1°C, tal como se suministran con los picnómetro de vidrio.

4.3 Baño de temperatura constante, a 25 ± 0.1°C.

4.4 Balanza analÍtica de laboratorio, (ver inciso 8.1.4)

4.5 Desecador y balanza desecadora, o un cuarto de temperatura y humedad razonablemente constantes.

5 PROCEDIMIENTO

Se repiten los pasos del inciso (4.1.1). substituyendo la muestra por el agua destilada y un solvente adecuado que no deje residuo como la acetona o el alcohol (ver incisos 4.1.1.2 y 8.1.5), se anota el peso del recipiente lleno P, y el peso del recipiente vacio Pv, en gramos.

6 CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

6.1 Se calcula la densidad en g/c.c. como sigue:

D = (P - Pv) K

Donde:

D = densidad, en g/c.c.

K = 1/V constante del recipiente a la temperatura de calibración.

v = volumen del recipiente en c.c. (ver inciso 4.1.1.6).

P = peso del recipiente con la muestra en g.

Pv = peso del recipiente seco y vacío en g.

6.2 Al informar la densidad, debe establecerse la temperatura de prueba con aproximación de 0.1°C, las unidades y el valor calculado hasta el sexto lugar a la derecha del punto decimal por ejemplo:

D = x.xxxxxx g/c.c,a 25°C, se debe dar el promedio, el rango y el número de determinaciones repetidas.

7 PRECISION

Usando el procedimiento para máxima exactitud, una determinación simple por una persona en un laboratorio no debe diferir de la media de las determinaciones por una persona de ± .00095 g/cm 3 (límites a 3 sigma) y no debe diferir de la media de todas las determinaciones por diferentes personas en el mismo y en diferentes laboratorio en más de ± .0018 g/c.c. (límites a 3 sigma).

8 APENDICE

8.1 OBSERVACIONES

8.1.1 Este método proporciona la máxima exactitud que se requiere para las determinaciones poco exactas. Asimismo se usa parte trabajos en los cuales se requiere menor exactitud ignorando las directrices de recalibración, y de consideración de las diferenciales de temperatura, usando el picnómetro.

8.1.2 Si se maneja el recipiente con las manos descubiertas aumenta la temperatura y causa más flujo por el orificio, y también deja huellas dactilares, de aquí que se recomienda el manejo con tenazas o con las manos protegidas por materiales secos, limpios y absorbentes.

8.1.3 Se recomienda se pese inmediata y rápidamente el recipiente lleno a fin de hacer mínima la pérdida de peso debida a la evaporación del agua a través de los orificios y por exceso de flujo subsecuente a la primera limpieza después de que se consigue la temperatura en los casos en que no se retiene el sobre flujo dentro de un espacio cerrado. Se deben humedecer las juntas de vidrio despulido antes de su puesta en contacto.

8.1.4 Los picnómetros especializados llenos pueden tener pesos que excedan de la capacidad usual de las balanzas analíticas de laboratorio.

En tales casos el uso de una charola colgada de triple con escala s graduadas a 0.01 g se ha encontrado que proporciona resultados satisfactorios, la medida de los cuales debe ser consistente con toda la precisión y exactitud total del método.

8.1.5 La pintura líquida atrapada en el vidrio o en las juntas metálicas, puede dar como resultados un valor alto de densidad, el cual parece aumentar con la viscosidad y la densidad del material, tales errores deben hacerse mínimos asentando bien las juntas.

8.2 NORMAS A CONSULTAR

NMX-K-217-1974 Norma Mexicana. "Resinas Epóxicas"

NMX-R-050-1974 Norma Mexicana. "Estructuración de Normas"

8.3 BIBLIOGRAFIA

D-1475-60 ASTM Density of Paint Varnish, Lacquer and Related Products.

8.4 PARTICIPANTES

DUPONT, S.A de C.V.

Pinturas PITTSBURCG de México, S. A.

Fecha de Aprobación y Publicación: Julio 22, 1974