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CALIBRACIONES *

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    México Calidad Metrologica Sistematizada de Mex calibraciones Laguna de Santiago No.118 Col.Frac. del Lago
    66477 San Nicolas de la Garza, N.L.
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    Argentina DOLZ HNOS. Laboratorio de calibraciones Fonrouge 1867/1873 Col.
    1440 Buenos Aires, Bs. As.
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    Argentina LABCI Calibraciones a balanzas, Calibraciones industriales Pasaje Los Recuerdos 347 Col.
    0 Buenos Aires, Bs. As.
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    Argentina VOSEN Calibraciones para trazabilizar Superí 1338 Col.
    1426 Buenos Aires, Bs. As.
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    México INSTRUMENTACION Y SISTEMAS AVANZADOS SOFTWARE PARA CONTROL DE CALIBRACIONES Bucareli 118 Col.Centro
    6040 Cuahutémoc, Distrito Federal
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    Artículos Relacionados con: calibraciones  

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    10-05-2005
    Cómo calibrar en temperatura (Segunda parte)
    Fuente: QuimiNet | Sectores relacionados: Farmacéutica | Productos y Servicios relacionados: Automatización y control, Material y Equipo de Laboratorio, Calidad y certificación

    COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (2 de 3)

    En esta segunda entrega de nuestra serie "Como calibrar en tempratura" hablaremos de los indicadores y de las fuentes de temperatura. Si desea leer nuestro artículo anterior haga click aquí

    Indicadores.

    Black Stack Thermometer Readout

    Los indicadores, en ocasiones llamados monitores, puentes termométricos o incluso mal llamados termómetros digitales, son aquellos que sirven para medir la resistencia o la tensión eléctrica del termómetro de referencia. Recomendamos que como indicador no se piense en un multímetro digital, que aunque los hay muy exactos, no tienen las características para medir de manera eficiente un RTD o termopar. Como indicador se debe usar uno pensado para propósitos de calibración en temperatura, a continuación hablaremos de los distintos tipos de indicadores.

    Indicadores para RTD's.

    Super Thermometers

    En primer lugar vamos a hablar de los indicadores para medir SPRTs, PRTs y termistores. Los indicadores se encargan de medir la resistencia del sensor y desplegar su lectura normalmente en unidades de °C, °F o K (Kelvin).

    El método usado para medir la resistencia del RTD es el método de 4 hilos, con este método se evita que la resistencia de los cables sea tomada en cuenta en la medición. Además en un buen indicador debe de existir inversión de corriente, esto es para eliminar las fem's térmicas (milivolts) que se generan en las uniones. En el siguiente esquema se muestra este método.

    La selección del indicador dependerá en primer lugar del termómetro de referencia a usar y se debe cuidar que cumpla con el intervalo de resistencia a medir como sigue:

    • 25 W SPRTs de » 4.5 to 84.5 W (-200 °C to 660 °C)

    • 100 W PRTs de » 18 to 340 W (-200 °C to 660 °C)

    • 10k W thermistors de » 30 k to 750 W (0 °C to 100 °C)

    Es importante que el indicador no aplique demasiada corriente al RTD, ya que esto podría provocar autocalentamiento, lo cual a su vez provocaría errores en la calibración. Se recomienda que la corriente usada para los SPRTs y PRTs sea de 1 mA, mientras que para los termistores se recomienda que sea de 10 µ A.

    Lo siguiente que hay que tomar en cuenta es la exactitud del equipo, se debe conocer de preferencia la exactitud del indicador en unidades de temperatura, pero si el fabricante no provee tal exactitud, entonces se debe analizar cual será la exactitud en unidades de temperatura a distintas temperaturas. En el siguiente ejemplo calcularemos la exactitud del indicador en °C a partir de su exactitud en resistencia.

    Ejemplo .

    Supongamos que contamos con un indicador de PRT con un intervalo cuya plena escala es de 180 W y tiene una exactitud de:

    ± (30 ppm de la lectura + 5 ppm de plena escala)

    Si este indicador mide un PRT cuya resistencia a 100°C es de 138,50 W y tiene una sensibilidad de 0,3868 W /°C, entonces la exactitud de este indicador a 100°C en unidades de temperatura se calculará como:

    En este ejemplo la exactitud del indicador sería de 0,013°C.

    Indicadores para termopares.

    1529

    Los indicadores para termopares deben tener las siguientes características:

    • Muy buena exactitud en mediciones de baja tensión eléctrica (mV).

    • Ruido eléctrico bajo.

    • Se requiere de compensación de unión fría (puede ser por medio del punto de hielo externo)

    • En caso de usar switches, deben ser de baja fem térmica.

    Al igual que en los RTD's, vamos a dar un ejemplo para poder calcular la exactitud en °C de un indicador cuya exactitud está expresada en función de la tensión eléctrica.

    Ejemplo .

    Supongamos que contamos con un indicador de mV con un intervalo cuya plena escala es de 100 mV , el cual tiene una exactitud de:

    ± (20 ppm de la lectura + 2 ppm de plena escala)

    Si este indicador mide un termopar tipo S cuya fem a 440°C es de 4,2333 mV y tiene una sensibilidad de 0,0099 mV/°C, entonces la exactitud de este indicador a 440°C en unidades de temperatura se calculará como:

    Fuentes de temperatura.

    Existen principalmente dos tipos de fuentes de temperatura para calibración industrial, los baños líquidos y los calibradores de bloque seco, en cualquier caso lo que se busca de ellos es lo siguiente:

    • Estabilidad y Uniformidad acorde con la incertidumbre deseada (Se recomienda una relación 10:1)

    • Intervalo de temperatura apropiado al intervalo deseado de calibración.

    • Suficiente profundidad para la inmersión de los termómetros.

    Bloques secos.

    High Accuracy Dry-Well Calibrators

    Los bloques secos son usados principalmente para la calibración de RTDs y termopares, no se recomienda su uso para calibración de termómetros de líquido en vidrio. En ocasiones, si la incertidumbre requerida lo permite, se puede evitar el uso del termómetro de referencia externo y emplear únicamente el sensor interno del bloque cuya lectura aparece en el display, por supuesto que se debe consultar la exactitud del mismo antes de emplearlo. Otra ventaja de los bloques secos es el hecho de que alcanzan temperaturas más altas que los baños líquidos. A continuación ennumeramos las principales características de los bloques.

    • Exactitud moderada

    • Diámetro de huecos fijos

    • Profundidad de inmersión fija

    • Secos y limpios

    • Portátiles

    • Cambios de temperatura rápidos

    • Sensor de referencia interno

    • Intervalo de temperatura normalmente amplio

    Baños líquidos.

    Los baños líquidos se usan normalmente para calibraciones de alta exactitud, para calibración de termómetros de líquido en vidrio e incluso para termómetros cuyas formas geométricas sean un poco caprichosas. Por su alta estabilidad y uniformidad son la opción perfecta en calibraciones donde se requiere de una incertidumbre baja. Actualmente existe una gran variedad de baños que permiten incluso que algunos de ellos sean portátiles (microbaños) o aquellos que ocupan poco espacio y son semi-portátiles (baños compactos). La siguiente lista muestra las principales características de los baños líquidos.

    • Alta exactitud

    • Adaptable a distintos diámetros y profundidad de inmersión de termómetros

    • Normalmente no son portátiles

    • Cambios de temperatura lentos

    • Requiere de termómetro de referencia externo

    • Es crítica la selección del fluído

    • Intervalo de temperatura de uso restringido

    Para leer la tercera parte haga click aquí

    Si desea conocer a proveedores de equipo de calibración haga click aquí

     

    17-05-2006
    Tiempo Equivalente y apoyo de la estadística durante la esterilización
    Por: CITEC / Fuente: QuimiNet | Sectores relacionados: Farmacéutica | Productos y Servicios relacionados: Automatización y control

    Tiempo Equivalente y apoyo de la estadística durante la esterilización

    Dado que la industria farmacéutica tiene un impacto directo sobre la salud, se vuelven críticas sus actividades y esto requiere mecanismos de control más exigentes y más confiables; tal es el caso del proceso de esterilización, de donde el concepto de esterilidad mas sencilla y correctamente establecida, es la completa ausencia de toda forma de vida (en este caso microorganismos).

    Utilizando el sentido matemático, la esterilidad se expresa como la probabilidad de que una unidad de producto permanezca contaminada con microorganismos sobrevivientes, después de que dicha unidad sea sometida al proceso de esterilización.

    La letalidad de los microorganismos por calor húmedo es una función de la temperatura del vapor saturado y del tiempo de exposición, por lo que diferentes combinaciones de estas dos variables (Temperatura y tiempo) tienden a dar diferentes resultados igualmente capaces para lograr el objetivo de eliminar microorganismos. En la literatura especializada (USP) se acepta que durante la exposición el rango de temperatura sea +,-1 ºC, siempre y cuando la temperatura alcanzada por el autoclave no se menor a 121.0 ºC durante 15 minutos mínimo (Carga Bacteriana y Material limpio), con esto se debe eliminar toda forma de vida microbiana, aunque otras combinaciones de tiempo-temperatura sean igual de eficaces dentro de la esterilización.

    Dentro de esta miríada de posibilidades, se precisa de una magnitud que nos permita comparar entre sí, la letalidad producida bajo diferentes combinaciones de temperatura-tiempo.

    La expresión matemática de la letalidad se realiza a partir de un término denominado tiempo equivalente, representado por la literal Fo. La literal Fo es un parámetro que nos permite analizar que la corrida de esterilización es efectiva y cumple con nuestras necesidades prácticas, contenidas en el PNO correspondiente.

    En términos matemáticos, se puede definir al tiempo equivalente (Fo), como la integral de la letalidad (L) con respecto al tiempo y si graficamos tiempo equivalente contra temperatura, el valor Fo estará representado por el área bajo la curva:

    La solución a esta integral nos conduce a establecer que Fo es calculado como la sumatoria de la letalidad, durante un intervalo del tiempo dado, dando origen a la siguiente expresión matemática.

    Particularizando para el proceso de esterilización: la temperatura base (Tb) es igual a 121.0 ºC y el parámetro Z es igual a 10, T representa la temperatura real en un instante cualquiera y Δt el tiempo.

    Por otro lado, la muerte de microorganismos como consecuencia de un tratamiento a altas temperaturas sigue una cinética exponencial. Si representamos la variación del logaritmo del número de células supervivientes a un tratamiento térmico realizado a una temperatura dada en función del tiempo, se obtiene la grafica del descenso del logaritmo, que es lineal frente al tiempo.

    La recta tiene una pendiente que permite calcular la velocidad de termodestrucción. Se define el valor D como el tiempo necesario par a que el número de supervivientes caiga un 10% del valor inicial.

    El tiempo de termodestrucción (D) varía para cada temperatura (de ahí el subíndice t) de forma que a mayores temperaturas el valor D es menor, es diferente para distintos microorganismos, distintos entornos y diferentes condiciones fisiológicas.
    Si aumentamos la temperatura, el valor de D disminuye de forma logarítmica. De manera análoga a como el valor D
    indicaba el tiempo necesario para lograr que el número de supervivientes se redujera al 10% de la población inicial, el valor Z indica el incremento de temperatura (medida en Grados) necesario para que el valor D se reduzca un 10% de la parte inicial.

    En base a la importancia de la esterilización en la industria farmacéutica, CITEC-ING, S.A. de C.V. ha desarrollado una metodología que pretende no solo decirle al cliente si su equipo-proceso cumple con especificaciones, sino que además caracterizamos los resultados mediante análisis estadísticos, los cuales nos dan la oportunidad de sugerir mejoras, con el fin de optimizar sus procesos y finalmente este beneficio se verá reflejado en una mayor productividad.

    La metodología se esquematiza por el informe de resultados, que contempla:
    1. Antecedentes.
    2. Datos de las pruebas de ensayo.
    3. Protocolo

      a. Objetivo
      b. Alcance
      c. Procedimiento
      d. Criterios de Aceptación
      e. Resultados
        i. Cpk i
        ii. Perfil térmico y patrón de flujo calorífico.
        iii. Gráfica del ciclo realizado.
        iv. Localización termopares.
        v. Tmáxima y Tmínima.
        vi. Homogeneidad de temperatura.
        vii. Distribución de temperatura.
        viii. Estabilidad de temperatura.
        ix. Incertidumbre.
        x. Cpk f.

    4. Calificación del equipo-proceso.
    5. Calificación del desempeño del equipo-proceso.
    6. Conclusiones.
    7. Recomendaciones.
    8. Calibraciones.
    9. Firmas de autorización.

    A continuación mostramos algunos ejemplos de los análisis estadísticos de un estudio real:
    a) Cpk (capacidad de los instrumentos de medición antes y después de los estudios de esterilización).
    b) Homogeneidad temperatura.
    c) Distribución de temperatura.
    d) Estabilidad de temperatura.

     

    Observaciones: Los porcentajes Mayor y Menor de la gráfica anterior caen dentro de los criterios de aceptación, por lo tanto en el interior de la cámara de la autoclave existe distribución de temperatura en todas las zonas caracterizadas por los termopares operativos.

    d) Estabilidad de Temperatura.

    Chi cuadrada estudio
    Chi cuadrada teórica
    0.1002
    4.5748


    Observaciones Chi cuadrada del estudio es menor que la chi cuadrada teórica; por lo tanto existe estabilidad en la temperatura del Autoclave, garantizando su funcionalidad a través del tiempo.

    Conclusión:
    Lo descrito anteriormente es la metodología que utilizamos en CITEC-ING, S.A. de C.V., permitiéndonos cumplir con nuestra misión (“Incrementar la productividad de nuestros clientes, ofreciendo servicios especializados con personal altamente calificado”), coadyuvando así con el compromiso que tiene la industria farmacéutica de proporcionar productos de calidad, que satisfagan las necesidades del consumidor final.

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    29-06-2006
    ¿Qué es la Metrología?
    Fuente: QuimiNet | | Productos y Servicios relacionados: Mantenimiento industrial, Calidad y certificación

    ¿Qué es la Metrología?

    Todo el tiempo necesitamos medir. En el comercio, en la industria, en la vida diaria, debemos tomar decisiones en base a resultados de medición. Por la mañana, lo primero que hacemos al despertamos, es mirar la hora (medición de tiempo). En base al resultado de esta medición decidimos si debemos levantarnos o podemos seguir durmiendo.
    Al manejar un auto estamos midiendo permanentemente la velocidad, la temperatura del motor, el nivel de nafta. En una estación de servicio medimos la presión de aire de los neumáticos, la cantidad de combustible cargado, etc.

    ¿Para qué medimos? Básicamente, para tomar decisiones. Entonces, si medimos mal corremos el riesgo de tomar decisiones equivocadas. ¿Y qué significa, o qué debemos hacer para medir bien? La ciencia de las mediciones, o Metrología responde este tipo de preguntas

    Es bastante común que aquellos que por primera vez escuchan o leen la palabra Metrología la confundan con Meteorología. Si bien es necesario medir mucho y bien para pronosticar el clima y para realizar otras actividades meteorológicas, ambas disciplinas son muy diferentes. La Metrología se ocupa de explicarnos cómo medir bien. Para hacerlo bien y de forma exacta, debemos tener claro qué queremos medir y cuál será la unidad de medida empleada, luego utilizar instrumentos y métodos confiables, saber cómo usarlos, y cómo expresar e interpretar un resultado.

    La Trazabilidad es la propiedad de un resultado de medición de estar relacionado a referencias establecidas llamadas patrones de medida.

    ¿Cómo hacemos, por ejemplo, para saber que el valor que nos indica la balanza de un comercio es confiable? Para ello, se pesa con dicha balanza un conjunto de pesas de referencia, llamadas pesas patrones, y se compara el valor indicado con el previamente conocido de estas pesas, verificando que coincidan (o que “casi” coincidan). Este proceso se denomina calibración, y es la manera de brindar trazabilidad a las mediciones que se efectúen con la balanza.

    Pero ¿cómo sabemos que los valores de esas pesas patrones son confiables? Debemos entonces calibrarlas contra otros patrones de categoría superior. Y a su vez, éstos contra otros de categoría aún más elevada. Y esto sería la historia del huevo o la gallina si no hubiera algo a lo que llamamos “un patrón primario”, una referencia internacional vinculada a la misma definición de las unidades de medida. El patrón primario de masa es una pesa de 1 kg de platino iridiado mantenida en los laboratorios del Bureau Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) de Francia.

    Otros patrones primarios, en cambio, no son artefactos materiales, se realizan a través de una experiencia física. Por ejemplo, todos sabemos cómo hacer para alcanzar una temperatura de 100ºC, basta con poner a hervir agua. Y para alcanzar 0ºC, basta con enfriarla hasta que se vuelva hielo. Así se podrían realizar patrones primarios de temperatura en forma sencilla y calibrar termómetros que midan en 0ºC y 100ºC. Los patrones primarios de temperatura usados en los principales laboratorios del mundo siguen básicamente estos principios. Si calentamos un trozo de plata hasta fundirlo, sabemos que alcanzaremos (aproximadamente) los 961ºC, y si enfriamos mercurio hasta solidificarlo llegaremos a –39ºC. Se obtienen así otros dos “puntos fijos”, o patrones primarios de temperatura: el de la plata y el del mercurio. Para definir temperaturas intermedias entre dos puntos fijos se utilizan fórmulas matemáticas de interpolación adecuadas.

    Si pensamos en todo esto, nos damos cuenta que no nos hizo falta ningún artefacto material para obtener referencias primarias de temperatura (a diferencia de las referencias en masa, donde sí necesitábamos al kilogramo patrón). Al independizarnos de los patrones materiales, logramos una Metrología que podríamos describir como “más democrática”, ya que cualquiera que tenga los medios y el conocimiento adecuado podría, en principio, realizar sus propios patrones primarios, independizándose de las calibraciones periódicas contra otras referencias.

    Los patrones primarios para las mediciones eléctricas se realizan también a través de ciertos experimentos físicos (lamentablemente, algo más complicados que hervir agua). Estos son: el llamado efecto Josephson, para realizar un patrón primario de tensión eléctrica, y el efecto Hall cuántico, para realizar un patrón primario de corriente. En otras palabras, la realización del Volt y del Ampère , respectivamente.

    Metrología Científica

    El objeto de estudio de la llamada Metrología Científica es el desarrollo y mantenimiento de patrones primarios internacionales o nacionales, que permitan sostener todas las otras actividades metrológicas. La Metrología Científica se desarrolla generalmente en institutos o laboratorios oficiales de los distintos países del mundo llamados Institutos Nacionales de Metrología, responsables de realizar y mantener los patrones nacionales de medida en cada país .

    Metrología Legal

    La Metrología Legal es la rama de la Metrología que se ocupa de asegurar las mediciones relacionadas con la ley y el comercio, proteger al consumidor, al medio ambiente y a la sociedad en general.

    Cuando cargamos 20 litros de nafta, ¿cómo sabemos que nos venden realmente 20 litros y no 19,8?; cuando compramos un paquete de 1 kg de azúcar, ¿cómo sabemos que nos dan realmente 1 kg?; cuando pagamos una factura por consumo de gas o de electricidad, ¿cómo sabemos que el volumen de gas o la energía que nos facturan es realmente la consumida?

    El Estado debe proteger a los consumidores, quienes no poseen los medios técnicos para comprobar si éstas u otras mediciones están bien realizadas y si los resultados obtenidos son los correctos.

    Metrología Industrial

    La Metrología Industrial se ocupa de asegurar las mediciones necesarias para la fabricación de productos. Las industrias hacen lo posible para controlar, asegurar y mejorar la calidad y confiabilidad de sus productos. Para esto, deben realizar mediciones sobre las materias primas, los procesos y condiciones de fabricación y los productos terminados. La calidad de un producto nunca puede ser mejor que la calidad de las mediciones realizadas para fabricarlo. Estas mediciones pueden ser necesarias para garantizar que los productos fabricados estén en conformidad con normas o especificaciones de calidad, o para el control de los procesos de fabricación, o bien para el diseño de los productos, entre muchas otras aplicaciones.

    Las dimensiones de una pieza que deberá ser ensamblada en otra para armar la carrocería de un automóvil, la rugosidad de un disco de frenos que asegure adherencia, la potencia eléctrica de una estufa de cuarzo, el contenido de principio activo en un medicamento para la presión arterial, el porcentaje de grasa de una hamburguesa, la resistencia de una bobina de papel, la temperatura que debe tener un horno donde se elabora pan lactal, son ejemplos de mediciones que se realizan habitualmente en las industrias, y que deben realizarse bien, esto es, con criterios metrológicos adecuados. El primer requisito a cumplir en este sentido, es la calibración de instrumentos de medición contra patrones que sean trazables.

     

    Si desea contactar a proveedores de servicios de metrología haga click aquí

    Fuente: http://www.inti.gov.ar/sabercomo/sc36/inti2.php

     

     


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