La exactitud y calibración de los instrumentos

Una calibración (estandarización) adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos. La elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias  presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar. Tres de las técnicas de calibración más comúnmente utilizadas son la curva analítica o gráfica de trabajo, el método de adiciones estándares y el método de estándar interno.

Calibración por curva – calibración por gráfica analítica

En la técnica de la curva analítica (o de trabajo), se preparan varias soluciones estándares que contienen concentraciones conocidas del analito. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, así como tener una composición matricial tan parecida como se pueda a la de las soluciones de la muestra. También se analiza, una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficarán contra las concentraciones de las soluciones estándares, a fin de obtener la gráfica de calibración de trabajo. Si se obtiene una gráfica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida que sea una función lineal de la concentración. En regiones no lineales, el número de soluciones estándares analizadas debe aumentarse para obtener la exactitud del análisis de las muestras problema.

En algunos análisis también puede alcanzarse la linealidad variando parámetros instrumentales. En el análisis espectrofotométrico, cambiar la longitud de onda utilizada para obtener las lecturas de absorción puede producir una gráfica de trabajo más lineal. Es de mayor importancia registrar todos los parámetros instrumentales empleados para obtener los datos de la curva de calibración, porque incluso pequeñas variaciones en estos parámetros pueden afectar la pendiente de la gráfica. La curva de calibración debe ser revisada periódicamente, haciendo uso de soluciones de concentración conocida, para detectar cualquier cambio en la respuesta instrumental.

Calibración por el método de adiciones estándares

Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estándares. La respuesta del instrumento debe ser función lineal de la concentración del analito, en el intervalo de concentraciones y también debe tener una ordenada al origen en cero (señal cero para concentración cero). Una pequeña cantidad de solución del analito, de concentración conocida, se añade a una alícuota de una solución de muestra analizada previamente, y el análisis se repite usando reactivos, parámetros del instrumento y procedimientos idénticos.

Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final, para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución. Debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estándar y el análisis final para que el estándar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz.

El método de adiciones estándares es ampliamente utilizado en la química electroanalítica, para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. Como las soluciones problema y estándar se miden en idénticas condiciones, las técnicas voltamperométricas sensibles a la matriz (como la redisolución anódica) dependen casi exclusivamente de las adiciones estándares para resultados cuantitativos. La absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama, usan este método con matrices de muestras complejas, en donde la viscosidad, la tensión superficial, los efectos de flama y otras propiedades de la solución muestra no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estándares inexactas.

Calibración por el método del estándar interno

Se emplea un estándar interno para minimizar las diferencias en las propiedades físicas de un conjunto de soluciones muestra que contiene el mismo analito. En este método, una cantidad fija de una sustancia pura se añade tanto a las soluciones muestra como a las soluciones estándares; se determinan luego las respuestas del analito y del estándar interno, cada una corregida por el fondo, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se controlan los parámetros que afectan las respuestas medidas, la respuesta de la línea del estándar interno será constante, por supuesto que la concentración del estándar interno no es fija; sin embargo, si varía uno o más de los parámetros que afectan las respuestas medidas, dichas respuestas –del analito y del estándar interno- deben ser afectadas por igual. Por lo tanto, el cociente de respuestas (del analito al estándar interno) depende solamente de la concentración del analito.

Comparación de métodos de calibración

Cada método tiene sus ventajas y limitaciones en el análisis cuantitativo. Si el análisis involucra un gran número de muestras e buba matriz de composición general conocida, entonces el uso de una curva de calibración es favorable. Las adiciones estándares generalmente se aplican cuando solo va a analizarse pocas muestras en una matriz compleja. Si la composición de la matriz de muestra es compleja y el análisis incluye varias muestras, entonces el método de adiciones estándares puede ser el procedimiento a elegir.

Cualquiera que sea el método elegido es necesario que los equipos e instrumentos de medición estén calibrados  para asegurar que los resultados presentados serán significativos y que no habrá variaciones provocadas por el equipo o instrumento que se está utilizando durante el análisis.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros,  viscosímetros, balanzas, básculas, entre otros.

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Cromado electrolítico

El cromo es un metal muy difícil de trabajar en frío porque es muy duro y quebradizo, en caliente es igual de difícil porque se oxida con una capa de oxido de cromo dura e infusible. Por estas razones el cromo no se suele emplear como metal puro salvo en ocasiones muy raras aunque eso si, entra a formar parte de muchas aleaciones. Especialmente es aleado con el hierro porque mejora su dureza y resistencia a la corrosión. El acero inoxidable contiene entre un 8 y un 12 % de cromo, y es el principal responsable de que sea inoxidable. Muchas herramientas están fabricadas con aleaciones de hierro cromo y vanadio. El nicrom o cromoniquel se emplea para fabricar resistencias eléctricas.

Debido a las dificultades de la metalurgia de cromo cuando es necesario aplicarlo se emplean básicamente dos procedimiento, sputering y recubrimiento electrolítico. El recubrimiento electrolítico con cromo es extensivamente usado en la industria para proteger metales de la corrosión y mejorar su aspecto. También se emplea para restaurar piezas metálicas o conseguir superficies muy duraderas y con bajo coeficiente de rozamiento (cromo duro).

El llamado cromo duro son depósitos electrolíticos de espesores relativamente grandes ( 0.1 mm ) que se depositan en piezas que deben soportar grandes esfuerzos de desgaste. Se realizan este tipo de depósitos especialmente en asientos de válvulas, cojinetes cigüeñales ejes de pistones hidráulicos y en general en lugares donde se requiera bastante precisión. El cromo duro se emplea especialmente en el rectificado de motores de explosión. Los cigüeñales y otras piezas fundamentales de los motores de explosión sufren desgastes que se manifiestan como holguras en sus rodamientos y que pueden comprometer su funcionamiento. Por ello antes de que exista una rotura grave se reponen las partes de metal perdidas mediante cromo electrolítico. Generalmente la capa de cromo depositada no es totalmente uniforme por lo cual se da espesor mayor del necesario y después se rectifican las piezas para conseguir las dimensiones y acabado adecuadas .

El cromo brillante o decorativo son finas capas de cromo que se depositan sobre cobre o níquel para mejorar el aspecto de algunos objetos. El famoso niquelado de paragolpes y otros embellecedores de coche suele consistir en una capa de níquel terminada con un Flash de cromo de algunas micras de espesor. El color del cromo es mas azulado y reflectante que el níquel y es mucho mas resistente a la corrosión ya que inmediatamente se forma una fina e imperceptible capa de oxido que protege al metal.

El cromo tiene poco poder cubriente, menos aun si las capas que se depositan son tan finas como una micra. Por ello las superficies a cubrir deben estar bien pulidas, brillantes y desengrasadas ya que el cromo no va a tapar ninguna imperfección. Es por esto por lo que frecuentemente las piezas que se croman con objeto decorativo se recubren con cobre y níquel antes de ser cromadas. El cromo se aplica bien sobre el cobre el níquel y el acero, pero no sobre el zinc o la fundición.

Para conseguir un baño electrolítico de cromo se disuelve ácido crómico en agua en una proporción de 300 gramos por litro y se añade 2 gramos por litro de ácido sulfúrico. Se emplea como ánodo un electrodo de plomo o grafito. El plomo sirve como ánodo porque se forma una placa de oxido de plomo que es conductor pero que impide que se siga corroyendo por oxidación anódica. Al contrario que en otros baños como los del níquel el cromo que se deposita en el cátodo procede del ácido crómico disuelto y no del ánodo, por lo que poco a poco se va empobreciendo en cromo la solución. Con el uso el cromo se va agotando y hay que reponerlo añadiendo mas ácido crómico.

El ácido crómico se descompone por la corriente eléctrica en cromo metálico que se deposita en el cátodo y oxígeno que se desprende en el ánodo. El ácido crómico (en realidad es un anhídrido soluble en agua) contiene aproximadamente un 50% en cromo metálico, esto significa que para que un litro de baño pierda solo un 10 % de concentración tienen que haberse depositado 15 gramos de cromo. Lo cual equivale a recubrir una superficie de aproximadamente dos metros cuadrado con una capa de cromo de 1 micras, mas que suficiente para efectos decorativos.

Anodos

Los ánodos se fabrican en plomo o mejor en una aleación de plomo-antimonio. También se pueden realizar en grafito. Es conveniente aunque no imprescindible que el ánodo tenga al menos diez veces mas superficie que la de la pieza a recubrir, Para el recubrimiento en cromo duro, cuanto mas cerca este el ánodo del cátodo mas uniforme es la distribución del cromo. En ese caso se recomienda que ambos estén separados entre 2 y 3 cm. Un ánodo que este trabajando bien debe tener un color grisáceo de oxido de plomo. Si el ánodo tiene un color amarillento es que se ha formado una capa de cromato de plomo debido a que hay poca densidad de corriente. Conviene sacar los ánodos del electrolito cuando no este en operación.

Corriente

Para la electrólisis del cromo es conveniente emplear corriente continua filtrada. No es conveniente emplear corriente rectificada de media onda sin filtrar ya que el los momentos en que la tensión es nula el ácido crómico ataca al cromo pasivandolo . Al pasivarse aumenta la resistencia eléctrica del cromo y se disminuye la adherencia de las capas subsiguientes. De igual manera no se deben dejar las piezas a cromar inmersas en el electrolito sin corriente y cuando se sumerjan por primera vez deberán llevar la corriente conectada.

Voltaje

El voltaje esta determinado por la configuración de la cuba y los electrodos. Lo que hay que controlar es la intensidad. De cualquier manera el voltaje suele estar por debajo de los 7 voltios. El cromo duro y el cromo brillante son exactamente iguales, lo único que ocurre es que la capa de cromo duro suele ser mucho mas gruesa y se aplican mayores intensidades para que este mayor espesor se consiga antes.

El proceso de cromado electrolítico requiere pericia y el manejo de sustancias peligrosas, por lo que no debe ser llevado a cabo por personas sin experiencia.

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Todo lo que deseaba saber de las “Parafinas” (Segunda parte)

El contenido de este artículo ha sido dividido en dos partes, debido a la gran información del tema. A continuación se enlista el contenido total del tema y lo que comprende cada una de las partes en las que fue dividido:

Para leer la primera parte haga click aquí

SEGUNDA PARTE

En esta segunda parte continuamos revisando los usos comunes de la parafina

Papel: Las ceras mejoran las propiedades y características del papel en su función de empaque, como estructura, sellador y protector, sobre todo, cuando el producto estará en medios húmedos o congelados. Las características que modifica la cera en la estructura del papel son la resistencia a la humedad y grasas, el peso de la estructura, brillo, capacidad de deslizamiento, características adhesivas en frío y caliente.

En función de la característica que se quiera modificar o mejorar; así como del uso que se le va a dar al papel tratado, se determina el sistema de aplicación y la cera apropiada para cada caso en particular.

Industrialmente existen tres procesos de aplicación de cera en la estructura del papel:

Los tipos de parafinas utilizados para el recubrimiento o impregnación del papel, se muestran a continuación:

Textiles: La utilización de fibras sintéticas en la industria textil ha generado muchos problemas relacionados con la eliminación de fricción entre las fibras y partes de la maquinaria o entre las mismas fibras. La fricción rompe los hilos en el proceso lo que resulta un alto costo por paro de proceso. Las ceras le dan a los textiles un efecto de lubricación ayudándolos a tener una textura uniforme y agradable al tacto, además de reducir la electricidad estática.

Entre las ceras que son aplicadas en la industria textil se encuentran:

Tintas: Las tintas para impresión gráfica tienen dentro de su composición ceras que contribuyen a dar brillo y a mejorar su capacidad de deslizamiento, además de prevenir rasguños que frecuentemente se dan en la industria de la impresión a tinta.

Las ceras más usadas para esta aplicación son las ceras naturales como candelilla y carnauba, así como las sintéticas como las polietilénicas o Fischer-Tropsch micronizadas. Las ceras de petróleo, tanto parafinas como microcristalinas son también utilizadas en muchas formulaciones.

Velas: Las velas representan una de las formas más antiguas y útiles de iluminación. a estructura y la composición de las velas han evolucionado a lo largo de los siglos de ser básicamente antorchas con poco material combustible, pasando por las velas de cera de abeja hasta llegar a las velas de parafina que comúnmente conocemos en nuestros días. Las ceras se utilizan para modificar la consistencia, punto de fusión y la apariencia.

En función del tipo de vela o veladora que se va a fabricar, así como la calidad de la misma, se selecciona la cera más apropiada.

Calzado: Por sus propiedades físicas y químicas, la cera es la materia prima esencial en la elaboración de betunes para calzado. En esta aplicación la cera tiene dos funciones primordiales: conservar la piel en buen estado y dar brillo a la piel del calzado

Para la fabricación de betunes, estos se pueden clasificar en tres tipos:

A continuación se enlistan los principales tipos de ceras que se utilizan en el calzado:

Pisos : La aplicación de ceras a pisos de madera con el propósito de preservarlos data de algunos siglos atrás, y en el caso de los pisos más modernos, cubiertos con materiales flexibles como hules y plásticos así como fibras interiores que sirven como amortiguadores.

La aplicación de ceras retarda la penetración de aire y humedad, incrementando así la vida de los materiales y previniendo el deterioro de la superficie por abrasión y raspaduras.

Dentro de las principales ceras que son aplicadas en ceras, se tiene:

Historia

La primera cera ya conocida por los egipcios y que empezó a ser usada por el hombre hace miles de años fue la cera de abeja, utilizándola para fabricar velas. A lo largo de la historia han surgido muchos usos para este tipo de cera, pero actualmente ya no se utiliza debido a su alto costo y sus aplicaciones limitadas, por lo que cedió su lugar a la cera extraída del petróleo: la parafina.

Existen 4 tipos básicos de ceras:

Ceras de origen animal: la más conocida es la cera de abeja, secreción del mismo insecto que éste dedica a fabricar sus colmenas. Otras ceras animales son la lanolina del algodón de las ovejas y el aceite de ballena, ahora en desuso debido al riesgo de extinción de este animal.

Ceras de origen vegetal: existen varias plantas en el mundo de las que se extraen ceras. La cera de Carnauba proviene de una variedad de palmera en la región Noreste de Brasil. La cera de Candelilla proviene de unos arbustos que crecen al Norte de México y en Texas. La cera Jojoba se extrae de la planta del mismo nombre, que crece en Costa Rica, Israel, México y USA. Otras ceras vegetales son la cera de Japón, la cera Ouricury y la cera de arroz.

Ceras de origen mineral: aquí se enmarcarían las parafinas y microceras extraídas del petróleo. Pero además hay que mencionar la cera Montana, que se extrae del lignito. Otras ceras minerales son las ceras de turba, la ozoquerita y ceras de ceresina.

Ceras de origen sintético: surgieron a mediados del siglo XX. Las más populares son las ceras Fischer-Tropsch.

Esperamos que este artículo haya dado luz al tema. Haga click aquí para leer la primera parte

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Información adicional:

http://www.multiceras.com.mx/esp/aplicaciones/parafinas.htm
http://www.chevron.com.gt/glo.html#p
http://www.ecopetrol.com.co/especiales/catalogo/f_parafina_liviana.htm http://triatlonaragon.org/material/parafinas.pdf
http://www.lubrisur.es/parafina_origen_es.asp