La espectrometría de absorción atómica

¿Qué es la espectrometría absorción atómica?

La espectrometría de absorción atómica es un método instrumental que se basa en la absorción, emisión y fluorescencia de radiación electromagnética por partículas atómicas. Se emplean principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible y Rayos X.

La espectrometría de absorción atómica consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular. La especie atómica se logra por atomización de la muestra. La técnica de atomización más usada es la absorción atómica con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire de acetileno u óxido nitroso-acetileno.

Usos y aplicaciones de la espectrometría de absorción atómica

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etc.

El instrumental empleado en estos análisis es un Espectrómetro de Absorción Atómica. Este equipo generalmente está compuesto por una lámpara del tipo cátodo hueco, un quemador o mechero, compuesto a su vez por un nebulizador de la muestra, y dispositivos selección de longitudes de onda (monocromador tipo rejilla de difracción), transducción y amplificación (tubo fotomultiplicador) y lectura de la señal.

Proveedores de espectrómetros de absorción atómica

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Dentro de su gama de espectrómetros de absorción atómica, se encuentran:

Espectrómetro de absorción atómica Avanta Ultra Z		El Avanta Ultra Z combina el efecto longitudinal Zeeman con la fuerza del campo magnético programable, calentamiento transversal del tubo de grafito y la última tecnología montada en superficie para dar un único instrumento de absorción atómica.
Espectrómetro de absorción atómica Avanta AAS		Un espectrómetro de doble haz de luz diseñado bajo un concepto modular, el Avanta AAS puede ser configurado exactamente para cumplir con sus requerimientos analíticos y presupuestarios.
Espectrómetro de absorción atómica Avanta Σ AAS		El Avanta Σ (Sigma) es el AAS de primera calidad de GBC. Es el más moderno, completamente automatizado, multi-elementos, con doble haz de luz con óptica completamente reflectiva.
Espectrómetro de absorción atómica SensAA		GBC Scientific Equipment introduce el ultimo espectrómetro de absorción atómica, el SensAA. El SensAA es nuevo en todos los aspectos, partiendo de cero, desde su rendimiento hasta su diselo y funcionalidad. Puede ser el AAS de más bajo costo de GBC, pero su rendimiento excede más del rango de productos que se encuentran en el mercado.

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Cromado electrolítico

El cromo es un metal muy difícil de trabajar en frío porque es muy duro y quebradizo, en caliente es igual de difícil porque se oxida con una capa de oxido de cromo dura e infusible. Por estas razones el cromo no se suele emplear como metal puro salvo en ocasiones muy raras aunque eso si, entra a formar parte de muchas aleaciones. Especialmente es aleado con el hierro porque mejora su dureza y resistencia a la corrosión. El acero inoxidable contiene entre un 8 y un 12 % de cromo, y es el principal responsable de que sea inoxidable. Muchas herramientas están fabricadas con aleaciones de hierro cromo y vanadio. El nicrom o cromoniquel se emplea para fabricar resistencias eléctricas.

Debido a las dificultades de la metalurgia de cromo cuando es necesario aplicarlo se emplean básicamente dos procedimiento, sputering y recubrimiento electrolítico. El recubrimiento electrolítico con cromo es extensivamente usado en la industria para proteger metales de la corrosión y mejorar su aspecto. También se emplea para restaurar piezas metálicas o conseguir superficies muy duraderas y con bajo coeficiente de rozamiento (cromo duro).

El llamado cromo duro son depósitos electrolíticos de espesores relativamente grandes ( 0.1 mm ) que se depositan en piezas que deben soportar grandes esfuerzos de desgaste. Se realizan este tipo de depósitos especialmente en asientos de válvulas, cojinetes cigüeñales ejes de pistones hidráulicos y en general en lugares donde se requiera bastante precisión. El cromo duro se emplea especialmente en el rectificado de motores de explosión. Los cigüeñales y otras piezas fundamentales de los motores de explosión sufren desgastes que se manifiestan como holguras en sus rodamientos y que pueden comprometer su funcionamiento. Por ello antes de que exista una rotura grave se reponen las partes de metal perdidas mediante cromo electrolítico. Generalmente la capa de cromo depositada no es totalmente uniforme por lo cual se da espesor mayor del necesario y después se rectifican las piezas para conseguir las dimensiones y acabado adecuadas .

El cromo brillante o decorativo son finas capas de cromo que se depositan sobre cobre o níquel para mejorar el aspecto de algunos objetos. El famoso niquelado de paragolpes y otros embellecedores de coche suele consistir en una capa de níquel terminada con un Flash de cromo de algunas micras de espesor. El color del cromo es mas azulado y reflectante que el níquel y es mucho mas resistente a la corrosión ya que inmediatamente se forma una fina e imperceptible capa de oxido que protege al metal.

El cromo tiene poco poder cubriente, menos aun si las capas que se depositan son tan finas como una micra. Por ello las superficies a cubrir deben estar bien pulidas, brillantes y desengrasadas ya que el cromo no va a tapar ninguna imperfección. Es por esto por lo que frecuentemente las piezas que se croman con objeto decorativo se recubren con cobre y níquel antes de ser cromadas. El cromo se aplica bien sobre el cobre el níquel y el acero, pero no sobre el zinc o la fundición.

Para conseguir un baño electrolítico de cromo se disuelve ácido crómico en agua en una proporción de 300 gramos por litro y se añade 2 gramos por litro de ácido sulfúrico. Se emplea como ánodo un electrodo de plomo o grafito. El plomo sirve como ánodo porque se forma una placa de oxido de plomo que es conductor pero que impide que se siga corroyendo por oxidación anódica. Al contrario que en otros baños como los del níquel el cromo que se deposita en el cátodo procede del ácido crómico disuelto y no del ánodo, por lo que poco a poco se va empobreciendo en cromo la solución. Con el uso el cromo se va agotando y hay que reponerlo añadiendo mas ácido crómico.

El ácido crómico se descompone por la corriente eléctrica en cromo metálico que se deposita en el cátodo y oxígeno que se desprende en el ánodo. El ácido crómico (en realidad es un anhídrido soluble en agua) contiene aproximadamente un 50% en cromo metálico, esto significa que para que un litro de baño pierda solo un 10 % de concentración tienen que haberse depositado 15 gramos de cromo. Lo cual equivale a recubrir una superficie de aproximadamente dos metros cuadrado con una capa de cromo de 1 micras, mas que suficiente para efectos decorativos.

Anodos

Los ánodos se fabrican en plomo o mejor en una aleación de plomo-antimonio. También se pueden realizar en grafito. Es conveniente aunque no imprescindible que el ánodo tenga al menos diez veces mas superficie que la de la pieza a recubrir, Para el recubrimiento en cromo duro, cuanto mas cerca este el ánodo del cátodo mas uniforme es la distribución del cromo. En ese caso se recomienda que ambos estén separados entre 2 y 3 cm. Un ánodo que este trabajando bien debe tener un color grisáceo de oxido de plomo. Si el ánodo tiene un color amarillento es que se ha formado una capa de cromato de plomo debido a que hay poca densidad de corriente. Conviene sacar los ánodos del electrolito cuando no este en operación.

Corriente

Para la electrólisis del cromo es conveniente emplear corriente continua filtrada. No es conveniente emplear corriente rectificada de media onda sin filtrar ya que el los momentos en que la tensión es nula el ácido crómico ataca al cromo pasivandolo . Al pasivarse aumenta la resistencia eléctrica del cromo y se disminuye la adherencia de las capas subsiguientes. De igual manera no se deben dejar las piezas a cromar inmersas en el electrolito sin corriente y cuando se sumerjan por primera vez deberán llevar la corriente conectada.

Voltaje

El voltaje esta determinado por la configuración de la cuba y los electrodos. Lo que hay que controlar es la intensidad. De cualquier manera el voltaje suele estar por debajo de los 7 voltios. El cromo duro y el cromo brillante son exactamente iguales, lo único que ocurre es que la capa de cromo duro suele ser mucho mas gruesa y se aplican mayores intensidades para que este mayor espesor se consiga antes.

El proceso de cromado electrolítico requiere pericia y el manejo de sustancias peligrosas, por lo que no debe ser llevado a cabo por personas sin experiencia.

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Monómeros y polímeros

Los monómeros son compuestos de bajo peso molecular que pueden unirse a otras moléculas pequeñas (ya sea iguales o diferentes) para formar macromoléculas de cadenas largas comúnmente conocidas como polímeros.

Los polímeros son mezclas de macromoléculas de distintos pesos moleculares. Por lo tanto no son especies químicas puras y tampoco tienen un punto de fusión definido. Cada una de las especies que forman a un polímero sí tiene un peso molecular determinado (Mi) y por lo tanto, para caracterizar una muestra de polímero se busca caracterizar la distribución de pesos moleculares de las moléculas de las especies que lo conforman: la proporción (generalmente en peso, wi) de cadenas de cada Mi que forma la mezcla.

Pesos moleculares promedio

La distribución de pesos moleculares se obtiene por medio de la técnica SEC (size exclusion cromatography). Otras técnicas de caracterización proporcionan valores promedio del peso molecular:}

siendo Ni el número de macromoléculas de peso molecular Mi. Teniendo en cuenta que la fracción en peso de cada macromolécula es

los promedios en número y en peso se pueden calcular con las expresiones

Los promedios z y z+1 son los que menos se usan. El promedio viscoso se aproxima al promedio en número o al promedio en peso dependiendo del exponente a, que es el parámetro de la ecuación viscosimétrica de Mark-Houwink. La relación de valores de los distintos promedios es:

Mn < Mv < Mw < Mz < Mz+1

Índice de polidispersidad

Es el cociente entre el peso molecular promedio en peso y el promedio en número:

Es siempre mayor que 1 y caracteriza la anchura de la distribución de pesos moleculares. Cuando toma valores próximos a 1 (1
Grado de Polimerización

Es el número de veces que se repite la unidad monómerica en una cadena. Como en el caso del peso molecular no es un valor exacto sino un promedio: xn, xv, xw, xz o xz+1. Se calcula dividiendo el correspondiente promedio del peso molecular entre el peso de la unidad monómerica (M0) que, conociendo la fórmula del polímero, se calcula como se explica en el apartado siguiente. Obviamente, el índice de polidispersidad se puede calcular también con los promedios del grado de polimerización como:

r = xw / xn.

Fórmula y peso de la unidad monomérica
Veamos como calcular el peso de la unidad monomérica de algunos polímeros cuya fórmula Vd. debe conocer:

Poliestireno

Peso de la unidad monomérica del poliestireno = suma de las masas atómicas de todos los átomos que la componen = (nº de carbonos x masa atómica del carbono) + (nº de hidrógenos x masa atómica del hidrógeno) = (8 x 12,01) + (8 x 1,01) = 104,16 g/mol.
Por lo tanto, el grado de polimerización promedio en peso de una muestra de PS cuyo peso molecular es Mw = 5,4 106 g/mol, será:

xw = 5,4 106 / 104 = 5,2 104.

Polietileno y Polipropileno

Peso de la unidad monomérica del polietileno = suma de las masas atómicas de todos los átomos que la componen = (nº de carbonos x masa atómica del carbono) + (nº de hidrógenos x masa atómica del hidrógeno) = (2 x 12,01) + (4 x 1,01) = 28,06 g/mol

Polimetacrilato de metilo y poliacrilato de metilo

Policloruro de vinilo

Polietilentereftalato

Nylon

Poliisobutileno, Poliisopreno y Polibutadieno

Términos comunes usados en polímeros

Termoplásticos

Define a los polímeros que al calentarse se funden y al enfriarse se solidifican. Este tipo de materiales puede ser fundido varias veces aunque en cada etapa de calentamiento se rompen algunas cadenas poliméricas y con ello se degrada paulatinamente el material.

Termofijos, Termofijados y Termoestables

Estos tres términos son equivalentes, son tres traducciones del término inglés “thermoset” que define a los polímeros entrecruzados que una vez sólidos, no vuelven a ablandarse al calentarlos. Es importante no confundir los polímeros termoestables con los polímeros estables a altas temperaturas porque los primeros son siempre entrecruzados mientras que los últimos pueden ser termoplásticos o termofijos.

Resina, elastómero, hidrogel

Estos tres tipos de polímeros son termofijos pero tienen propiedades distintas.
Las resinas tienen un alto grado de entrecruzamiento y una Tg superior a la temperatura de uso y por lo tanto, son rígidas y apenas se hinchan en ningún disolvente.

Los elastómeros, gomas o cauchos, tienen un grado de entrecruzamiento menor que el de las resinas y una Tg inferior a la temperatura de uso. En consecuencia, son flexibles y se hinchan considerablemente en algunos disolventes.

Los hidrogeles tienen un grado de entrecruzamiento del mismo orden de magnitud que los elastómeros pero su Tg suele ser más alta, aunque lo que más los define es que son hidrofílicos y se hinchan con masas de agua de entre 10 y 1000 veces su peso en seco.

Mecanismos y técnicas de polimerización

Son cosas distintas. Los distintos mecanismos se diferencian en la especie activa en la reacción de polimerización (radicálica, aniónica, catiónica, por pasos,...) mientras que las técnicas de polimerización se distinguen por el medio en el que la reacción tiene lugar (en disolución, en bloque o en masa, en suspensión, en emulsión,...).
Poliadición, policondensación, polimerización por pasos, polimerización en cadena y de adición son distintos mecanismos de polimerización que debemos saber distinguir. La polimerización en cadena se llama también polimerización de adición. Este término no debe confundirse con poliadición, que es un tipo especial de reacción de policondensación en la que no se desprenden compuestos de bajo peso molecular, en cada uno de los pasos de la reacción.
Conformación y configuración

Las distintas conformaciones de una macromolécula son las distribuciones espaciales que pueden adoptar sus átomos. Cuanto mayor es el grado de polimerización, mayor es el número de conformaciones posibles de una cadena aunque, a veces, sólo son posibles una o un número limitado de ellas (hélice, bastón, ovillo,...) que alcanzan una mayor estabilidad por la formación de enlaces de hidrógeno, interacciones hidrofóbicas,... Las conformaciones se interconvierten unas en otras por rotación en torno a los enlaces que forman el esqueleto.

Las distintas configuraciones de una macromolécula son sus estereoisómeros, es decir, son distribuciones espaciales distintas de los átomos que sólo se pueden interconvertir rompiendo enlaces, nunca por rotación.