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GBC SCIENTIFIC EQUIPMENT DE MEXICO
Espectrofotometros de Ultravioleta Visible Espectrofotometros de Absorcion Atomica, Espectrofotómetros de ultravioleta visible, Espectrofotómetros de rayo infrarrojo, Espectrofotómetros de absorcion atómica
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Una calibración (estandarización) adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos. La elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar. Tres de las técnicas de calibración más comúnmente utilizadas son la curva analítica o gráfica de trabajo, el método de adiciones estándares y el método de estándar interno.
Calibración por curva – calibración por gráfica analítica
En la técnica de la curva analítica (o de trabajo), se preparan varias soluciones estándares que contienen concentraciones conocidas del analito. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, así como tener una composición matricial tan parecida como se pueda a la de las soluciones de la muestra. También se analiza, una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficarán contra las concentraciones de las soluciones estándares, a fin de obtener la gráfica de calibración de trabajo. Si se obtiene una gráfica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida que sea una función lineal de la concentración. En regiones no lineales, el número de soluciones estándares analizadas debe aumentarse para obtener la exactitud del análisis de las muestras problema.
En algunos análisis también puede alcanzarse la linealidad variando parámetros instrumentales. En el análisis espectrofotométrico, cambiar la longitud de onda utilizada para obtener las lecturas de absorción puede producir una gráfica de trabajo más lineal. Es de mayor importancia registrar todos los parámetros instrumentales empleados para obtener los datos de la curva de calibración, porque incluso pequeñas variaciones en estos parámetros pueden afectar la pendiente de la gráfica. La curva de calibración debe ser revisada periódicamente, haciendo uso de soluciones de concentración conocida, para detectar cualquier cambio en la respuesta instrumental.
Calibración por el método de adiciones estándares
Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estándares. La respuesta del instrumento debe ser función lineal de la concentración del analito, en el intervalo de concentraciones y también debe tener una ordenada al origen en cero (señal cero para concentración cero). Una pequeña cantidad de solución del analito, de concentración conocida, se añade a una alícuota de una solución de muestra analizada previamente, y el análisis se repite usando reactivos, parámetros del instrumento y procedimientos idénticos.
Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final, para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución. Debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estándar y el análisis final para que el estándar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz.
El método de adiciones estándares es ampliamente utilizado en la química electroanalítica, para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. Como las soluciones problema y estándar se miden en idénticas condiciones, las técnicas voltamperométricas sensibles a la matriz (como la redisolución anódica) dependen casi exclusivamente de las adiciones estándares para resultados cuantitativos. La absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama, usan este método con matrices de muestras complejas, en donde la viscosidad, la tensión superficial, los efectos de flama y otras propiedades de la solución muestra no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estándares inexactas.
Calibración por el método del estándar interno
Se emplea un estándar interno para minimizar las diferencias en las propiedades físicas de un conjunto de soluciones muestra que contiene el mismo analito. En este método, una cantidad fija de una sustancia pura se añade tanto a las soluciones muestra como a las soluciones estándares; se determinan luego las respuestas del analito y del estándar interno, cada una corregida por el fondo, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se controlan los parámetros que afectan las respuestas medidas, la respuesta de la línea del estándar interno será constante, por supuesto que la concentración del estándar interno no es fija; sin embargo, si varía uno o más de los parámetros que afectan las respuestas medidas, dichas respuestas –del analito y del estándar interno- deben ser afectadas por igual. Por lo tanto, el cociente de respuestas (del analito al estándar interno) depende solamente de la concentración del analito.
Comparación de métodos de calibración
Cada método tiene sus ventajas y limitaciones en el análisis cuantitativo. Si el análisis involucra un gran número de muestras e buba matriz de composición general conocida, entonces el uso de una curva de calibración es favorable. Las adiciones estándares generalmente se aplican cuando solo va a analizarse pocas muestras en una matriz compleja. Si la composición de la matriz de muestra es compleja y el análisis incluye varias muestras, entonces el método de adiciones estándares puede ser el procedimiento a elegir.
Cualquiera que sea el método elegido es necesario que los equipos e instrumentos de medición estén calibrados para asegurar que los resultados presentados serán significativos y que no habrá variaciones provocadas por el equipo o instrumento que se está utilizando durante el análisis.
Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros, viscosímetros, balanzas, básculas, entre otros.
El personal de ICLAB está ampliamente capacitado para dar un servicio y asesoría a la mayoría de los instrumentos existentes en el mercado.
Monitoreo de especificaciones para empresas con emisiones a la atmósfera a través de chimeneas
Existen cinco los principales contaminantes que se descargan en el aire: el monóxido de carbono, los óxidos de azufre, los hidrocarburos, los óxidos de nitrógeno y el material particulado (polvo, ceniza). Las emisiones pueden provenir de una amplia variedad de procesos industriales. El monóxido de carbono (CO) es descargado al aire como resultado de procesos industriales y la combustión incompleta de la madera, el aceite, el gas y el carbón; el dióxido de carbono (CO2), el dióxido de azufre (SO2), y los óxidos nítricos (NO y NO2), como resultado de la combustión del gas, el aceite y el carbón; el sulfuro de hidrógeno (H2S) y el metilmercaptano (CH3SH), como resultado de los procesos utilizados en las fábricas de papel entre otras industrias.
El monitoreo continuo de emisiones en fuentes fijas, determina la concentración de los contaminantes presentes en los gases que emite un equipo de combustión, mediante técnicas instrumentales específicas para cada contaminante.
El monitoreo, además de cumplir con la legislación ambiental, permite conocer las condiciones de operación del equipo de combustión y así, reducir la generación de emisiones a la atmósfera que puedan causar daños al ambiente, la salud humana o los bienes de la población.
Técnicas Analíticas para monitoreo de emisiones atmosféricas
La técnica más usada para el control de emisiones gaseosas es la cromatografía de gases (GC) con el detector correspondiente. El método más común para monitorear hidrocarburos es una GC con un detector de ionización por llama (FID). Otro tipo de detector para monitorear los hidrocarburos es el detector de fotoionización (PID). El PID tiene la ventaja de no requerir ningún gas combustible como por ejemplo hidrógeno pero la desventaja es que no es sensible a los hidrocarburos C2-C4. El detector de captura de electrones (ECD) es especialmente sensible a los compuestos halogenados y para la detección de compuestos que contengan azufre se utiliza el detector fotométrico de llama (FPD). Es también frecuente el uso de GC-MS para identificar los compuestos en las emisiones.
Métodos químicos y espectroscópicos para análisis de emisiones atmosféricas
Los métodos químicos y espectroscópicos también son utilizados para el análisis. Los métodos químicos más comunes son aquellos en los cuales el contaminante de interés es atrapado en una solución de absorción en la cual se produce la reacción de formación de color. El cambio de color indica la presencia del contaminante y la intensidad del color es proporcional a la concentración del contaminante. Los métodos más apropiados para el monitoreo de metales en emisiones son la espectroscopia de absorción atómica (AAS) y el plasma de acoplamiento inductivo (ICP).
Proveedores de servicios de monitoreo de emisiones a la atmósfera
A continuación le presentamos a Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA), proveedor de servicios de monitoreo de emisiones a la atmósfera:
Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA), realiza actividades de investigación, docencia y servicios tecnológicos en el área de química, polímeros y disciplinas afines para contribuir al progreso del sector industrial, educativo y social.
El servicio de monitoreo de especificaciones para empresas con emisiones a la atmósfera a través de chimeneas que CIQA ofrece, consiste:
Descripción del servicio de monitoreo de emisiones atmosféricas
El monitoreo de especificaciones para empresas con emisiones a la atmósfera a través de chimeneas, pueden:
Ser establecidas por una legislación, indicadas por un cliente para su proveedor, en una hoja técnica de producto al adquirirlo o acordarlas entre la Coordinación de Servicios de Laboratorio (CSL) de CIQA y el cliente sobre la base de su requisito.
Ser medidas en los laboratorios de la CSL o en campo, pruebas químicas, físicas o ambientales.
Son comparadas con las especificaciones definidas o elaboración de una hoja de especificaciones.
El CIQA no es un Organismo Certificador de Producto, CIQA emite un Informe de Resultados que puede ser la base para que un Organismo Certificador emita su fallo.
Para esta actividad la CSL:
Trabaja bajo un Sistema de Gestión de la Calidad certificado en cumplimiento con la norma ISO 9001:2000 y métodos de prueba acreditados por la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA) con la norma NMX-EC-17025-2000.
Cuenta con personal altamente capacitado en el área Química y Metal Mecánica. Quince signatarios autorizados por la Entidad Mexicana de Acreditación.
Cuenta con alta tecnología en equipos: Espectrofotómetros (FTIR/MO, AA, ICP), Cromatógrafos de Gases (CG/SM, CG/FID, CG/CE, CG/CT); Cámaras para Envejecimiento Térmico y Químico. Uso de técnicas generales de laboratorio como vía húmeda, gravimetría, extracción sólido líquido, etc. Muestreador Isocinético, Analizador de NOx, CO, CO2, O2. Equipo para muestreo de PST y Unidad de Pretratamiento CFP-8000. Equipos calibrados periódicamente por empresas acreditadas o con materiales de referencia trazable.
Las mediciones acreditadas se realizan solamente bajo metodología oficial de acuerdo con los clientes. Se pueden emplear métodos propios de los clientes bajo solicitud expresa y facilitación de la metodología en caso necesario.
Características del servicio de monitoreo de emisiones atmosféricas
Cumplimiento con las leyes ambientales en lo concerniente a fuentes fijas.
Selección y Control de proveedores.
Comparación entre productos destinados a un mismo fin.
Apoyo a licitaciones y concursos para venta de productos (plásticos, químicos, textiles, etc.).
Mejora de productos, apoyados por otras áreas del CIQA, hasta cumplimiento de las especificaciones solicitadas.
Normas aplicables
D MONITOREO DE FUENTES FIJAS / MONITOREO DE ESPECIFICACIONES
No.
Nombre del método de prueba
Método de referencia
1
Emisiones de óxidos de nitrógeno en fuentes fijas
EPA 7E
2
Concentración de oxígeno y dióxido de carbono en emisiones de fuentes fijas (análisis instrumental)
EPA 3A
3
Monóxido de carbono en fuentes fijas (análisis instrumental)
EPA 10
4
Flujo de gases por un conducto por medio del tubo Pitot
NMX-AA-009
5
Contenido de humedad en los gases que fluyen por un conducto. Método gravimétrico
NMX-AA-054
6
Partículas sólidas contenidas en los gases que se descargan por un conducto. Muestreo isocinético
Adquisición,
Empleo, y Mantenimiento de la Instrumentación de Análisis Químico
Fuente: J. Benjamín Esquivel H. Ph.D. / Editorial QuimiNet
Es
difícil evaluar el porcentaje de análisis químicos que
se realiza por medios instrumentales comparado con lo que llamamos "métodos
tradicionales" (también conocidos como "por vía húmeda").
Dependiendo de los recursos disponibles y de las necesidades analíticas,
seguramente existe todo un espectro de situaciones en las cuales métodos
de ambos tipos coexisten en la operación diaria de laboratorios. Creo
también que en la actualidad los métodos instrumentales predominan
en la mayoría de los casos.
Los primeros instrumentos
que tuve a mi disposición eran muy sencillos, generalmente tenían
muy pocos controles y sus manuales de instrucción (de quizás no
mas de 25 paginas) podían leerse en su totalidad en no mas de una hora.
En contraste a lo anterior, hoy día encaramos situaciones muy diferentes.
Los instrumentos aunque complejos y con mucha versatilidad, son superficialmente
simples, no tienen muchos controles o indicadores visibles, generalmente todo
es controlado por computadoras y los manuales son inmensos, usualmente en varios
volúmenes, y desgraciadamente en ingles, o lo que es aun peor, mal traducidos
de otros idiomas a el ingles. Una historia que he escuchado mucho entre mis
colegas (en tono de burla y frustración) es que los manuales de instrumentos
japoneses son traducidos del japonés, a el ruso, después a el
hebreo, de vuelta al japonés y finalmente al ingles.
El químico de hoy
día enfrenta opciones múltiples y situaciones complejas al adquirir
o emplear un instrumento. Es el propósito de esta columna el ilustrar
algunos aspectos de esas situaciones, y expresar ideas y recomendaciones sobre
los puntos críticos de la adquisición, mantenimiento, y manejo
de dicha instrumentación. Los comentarios aquí ofrecidos están
basados en mi experiencia y en las observaciones que he podido hacer al hablar
con usuarios de diversos países. Estas opiniones son también áreas
que usualmente discuto al impartir cursos sobre diferentes temas analíticos.
Los puntos que deseo tratar están resaltados en los párrafos a
continuación.
No es conveniente adquirir
demasiado o muy poco instrumento - El costo de la instrumentación
puede ser muy considerable. Dependiendo del tipo de instrumento y de los deseos
de uso, el gasto puede ser desde 15 o 30 mil dólares por limite bajo
en los casos de cromatógrafos o espectrofotómetros simples, y
hasta de 200 o 300 mil dólares o mas en los casos de espectrómetros
muy complejos. Es por estas consideraciones que conviene definir bien las necesidades
que se desean cubrir con la adquisición, y el explorar a fondo las opciones
disponibles en términos de fabricantes y accesorios necesarios. También
conviene recordar que la mayoría de la instrumentación es diseñada
para satisfacer las necesidades científicas de laboratorios y países
tecnológicamente avanzados. Hasta donde he conocido, muy poco se ha hecho
por fabricar instrumentación simple y mejor adaptada a los requerimientos
de países en desarrollo. Por estas razones es muy frecuente que la instrumentación
que usualmente se adquiere tiene características y capacidades que sobrepasan
los requerimientos reales del usuario típico. Un error común en
este punto es el caso en donde se adquieren accesorios que nunca podrán
utilizarse por ser superfluos o erróneos para las necesidades analíticas.
Es responsabilidad de el comprador o analista el limitar lo superfluo o lujoso
y optimizar lo necesario y básico en la adquisición.
Es por todas las razones
arriba mencionadas que la decisión sobre compras debe hacerse responsablemente.
Aquí influyen mucho las opiniones y asesoráis de los fabricantes
de instrumentación cuando sugieren o definen el instrumento recomendable
para un uso determinado. Sobre esto deseo mencionar que si bien esas opiniones
son valiosas, no deben constituir el total de el criterio empleado en la adquisición,
y debemos estar seguros que esas opiniones son en verdad útiles y adecuadas
a nuestros propósitos. Cliente y vendedor deben establecer una línea
de comunicación y confianza mutua que ayude a lograr éxito reciproco.
No olvidemos que los
instrumentos requieren de algo mas que electricidad para funcionar - Si
bien los instrumentos modernos son muy sofisticados y útiles, estos son
solamente una parte de lo necesario para obtener resultados. Siempre se necesita
de operadores capacitados, elementos de consumo, partes de repuesto, y de servicio
técnico. Por esto, es una idea muy buena , el reservar algo de los presupuestos
de compra de instrumentos, para la adquisición de todo aquello que es
esencial para su operación y mantenimiento. No debemos permitir que un
instrumento que cuesta 50 o 100 mil dólares no funcione por falta de
algo que cuesta un 2 % o 3% del total. Con pena he observado situaciones en
las que un instrumento moderno y costoso, no puede ser empleado por falta de
implementos simples como son reactivos especiales, algún material o parte
de consumo, o por la ausencia de personal capacitado y experto.
Aquí también
conviene recordar que la educación universitaria generalmente no es suficiente
para capacitar a los profesionales sobre el uso de instrumentos, y que aun cuando
el usuario tiene una base adecuada de conocimientos, siempre va a tomarle tiempo
el desarrollar experiencia con la instrumentación. Los cursos de análisis
instrumental, ponen solamente una capa de conocimientos muy ligera y muy general
en la preparación de los graduados. Afortunadamente, existen organizaciones
como son las sociedades químicas, empresas privadas e institutos y universidades,
dedicadas a impartir cursos de capacitación especializada, y a ofrecer
ayuda técnica,. Este aspecto es también parcialmente cubierto
por las empresas fabricantes de instrumentos, pero desgraciadamente muy pocas
de ellas cuentan con personal de habla hispana realmente capacitado y con la
experiencia adecuada para ser de utilidad a los usuarios.
Todo instrumento tiene
una longevidad limitada - Si reducimos un instrumento de análisis
a sus elementos básicos, vemos que es una combinación ingeniosa
y funcional de partes mecánicas, componentes ópticos, circuitos
electrónicos, y algoritmos de computación. Con el tiempo y el
uso todas esas partes sufren deterioro y desgaste, o bien el instrumento se
vuelve obsoleto cuando se introducen tecnologías mas avanzadas. Puede
también suceder que cuando un instrumento esta aun en uso, su mantenimiento
puede ser muy problemático por escasez de partes o por sufrir descomposturas
muy frecuentes. Un caso que conozco bien, es el de uso y mantenimiento de los
instrumentos de cromatografía. En mi experiencia, creo que es razonable
esperar que un cromatógrafo de gases debe de funcionar por lo menos durante
15 o 20 años y uno de líquidos por 12 o 15, siempre que su empleo
y mantenimiento haya sido el recomendado. Inevitablemente, todo instrumento
necesita ser descartado y es nuestra responsabilidad el reconocer cuando ese
momento ha llegado.
Después del ciclo
de producción de un instrumento, las empresas fabricantes mantienen repuestos
solamente por un periodo determinado, usualmente de 4 o 5 años. Al termino
de este tiempo, los fabricantes solamente prometen "hacer un esfuerzo máximo
por mantener partes" o algo parecido. Sobre este punto recuerdo una ocasión
en la cual escuche de boca de personas de una de estas empresas, que "esfuerzo
máximo" puede significar "no esfuerzo". Aun hoy día
no entiendo bien como es que alguien puede distorsionar el lenguaje en esa forma.
Lo ultimo o mas avanzado
en tecnología no es necesariamente la opción mas adecuada
- Siempre es una tentación muy grande el obtener lo mas moderno y avanzado
en tecnología al momento de adquirir un instrumento. En principio no
hay nada erróneo en esto, pero puede haber problemas en hacerlo, y mi
experiencia me ha mostrado la necesidad de ser cauteloso.
Hace algunos años
tuve que hacer la decisión de adquirir 6 instrumentos por emplearse en
un proyecto de biotecnología. El propósito era el análisis
de 1000 muestras diarias y las partes criticas del plan incluían la instalación
y funcionamiento de esos instrumentos a una fecha determinada. Al examinar las
opciones del caso, el fabricante seleccionado ofreció lo ultimo en diseño
y novedad en uno de los componentes de la instrumentación, los argumentos
me convencieron, y la decisión fue tomada de efectuar la adquisición.
Cuando las unidades se instalaron sucedió que en el lapso de aproximadamente
30 días, todas las unidades fallaron en ese componente supuestamente
muy avanzado y novedoso, las fallas fueron tales que una unidad tuvo que ser
reemplazada completamente. Eventualmente todos los problemas se solucionaron,
pero la etapa inicial del proyecto tuvo que retrasarse. Si bien 30 días
puede decirse no es un tiempo muy largo para resolver problemas cabe recordar
que esto sucedió en un país donde todo esta a la mano, los envíos
de partes de repuesto tardan 24 horas o menos, y donde existe contacto con un
conjunto muy apreciable de expertos. En países en desarrollo, problemas
de este tipo son seguramente mas difíciles de resolver.
El fabricante involucrado
en el ejemplo anterior nunca explico el porque de las fallas, pero fue evidente
que en las prisas por llevar algo nuevo a el mercado, los diseñadores
no tuvieron tiempo suficiente para probar dichos componentes y el instrumento
en total en donde estaban incorporados. Es por experiencias como esta que siempre
recomiendo el esperar uno o dos años después de la introducción
de un instrumento antes de adquirirlo. En ese tiempo, los problemas originales
serán detectados y las soluciones serán adecuadamente comprobadas.
También puedo agregar que un periodo de espera como este, seguramente
no va a retrasar en mucho el progreso o trabajo que comúnmente hacemos,
y si puede evitar problemas serios además de la frustración que
estos implican.
En esta columna de artículos
sobre Química Analítica el Dr. Esquivel discute muchos tópicos
y problemas asociados a su especialidad. Si tiene algún comentario, sugerencia
o preguntas específicas sobre algún problema, si desea contactar
al autor o le interesa que se aborde algún tema en particular, favor
de dejarnos sus comentarios o datos haciendo clic aquí.
Información sobre
el Autor. - El Dr. J. Benjamín Esquivel H. ha trabajado como investigador
durante 21 años en laboratorios industriales de análisis químicos.
Así mismo ha ocupado posiciones académicas y con empresas fabricantes
de instrumentación. Su especialidad profesional es el campo de las separaciones
cromatográficas y la espectroscopia. Es conferencista frecuente en congresos
internacionales donde imparte cursos de cromatografía y charlas de sesiones
plenarias.
En QuimiNet / e-Industria puede encontrar Proveedores, Oportunidades de Compra y Venta, Noticias e Información para:
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