Sensibilidad asombrosa: El Nuevo Sensor de Calorimetría Diferencial de Barrido, MultiSTAR HSS7

La Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC por sus siglas en ingles) es una técnica extremadamente versátil que responde a una diversa gama de  preguntas en Aseguramiento de Calidad y en Producción así como en Ia investigación y  Desarrollo. El método se utiliza extensamente en industrias químicas y farmacéuticas, plásticos y pegamentos así como tecnología de seguridad. También proporciona información imprescindible en industria electrónica, automóvil, espacio aéreo y sectores alimenticios.

Un avance importante en la tecnología de mediciones DSC

El sensor, el dispositivo que mide realmente el flujo del calor en la muestra, es la parte más importante de cualquier célula de medición DSC. Idealmente el sensor debe ser extremadamente sensible, con una respuesta rápida y una línea base absolutamente plana – y aun, al mismo tiempo, sea resistente  y robusto.

Con técnicas de diseño convencionales esto es casi "misión imposible".

El ingenioso diseño del sensor MultiSTAR HSS7, sin embargo, permite mediciones en el rango de  micro Watts, un campo de aplicaciones que era dominio exclusivo de microcalorímetros.

METTLER TOLEDO ahora tiene el más sensible DSC disponible en el mercado.

Características y ventajas

Para optimizar funcionamiento de la aplicación particular, METTLER TOLEDO de fabrica ofrece dos diferentes sensores para sus instrumentos de DSC - sensor MultiSTAR de rango completo FRS5 y el sensor de la alta-sensibilidad HSS7. Características de ambos sensores:

Sensibilidad extremadamente alta – para detectar incluso las transiciones más débiles.

Resolución excepcional - para separar las señales sobrepuestas .

Únicos en formación de arreglos estrella para los termopares - que garantiza línea base plana.

Robustez - la superficie de cerámica protege el sensor contra la contaminación.

Innovación

El salto decisivo del quántum adelante con el sensor HSS7 era la introducción de la tecnología pendiente de patentar de capas múltiples. - los termopares estan arreglados en estrellas internas y externas en tres diversas capas, uno encima del otro.

Este ingenioso diseño permitió que el número de termopares fuera aumentado a 120 - un total casi increíble.

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La temperatura de congelación

¿Qué es la temperatura de congelación?

Es la temperatura a la cual una sustancia pasa del estado líquido al estado sólido cuando el líquido se enfría, es un indicador de pureza útil, si se libera calor cuando se presenta la solidificación, demuestra cualquier impureza disuelta presente solamente en el líquido y no en el sólido, las sustancias puras tienen un punto de congelación bien definido pero las mezclas generalmente congelan sobre un rango de temperatura. Para muchas mezclas, la temperatura de congelación es un índice de pureza útil si se determina siguiendo correctamente los métodos.

¿Cómo se mide la temperatura de congelación?

Existen dos tipos de equipos que utilizan este fundamento de las propiedades coligativas de los líquidos para su funcionamiento, los críoscopos y los osmómetros, los cuales miden la depresión o abatimiento del punto de congelación, en los cuales un volumen medido de la solución es colocado en el tubo de muestra y es sumergido en un baño de temperatura controlada. Luego un termopar y un vibrador son colocados dentro de la mezcla y la temperatura del baño es bajada hasta que la mezcla es super-enfriada. Entonces se activa el vibrador para inducir la cristalización del agua en la solución de prueba y el calor de fusión liberado eleva la temperatura hasta el punto de congelación.

Por medio de un puente de Wheatstone, el punto de congelación registrado se convierte en una medida en términos de osmolalidad. El instrumento se calibra utilizando soluciones de referencia de cloruro de sodio que cubran el rango esperado de osmolaridades.

Uno de los indicadores más susceptibles a la adición de materiales extraños en la leche es el punto crioscópico, el cual está regulado por las normas nacionales e internacionales, la leche fluida fresca deberá tener un punto crioscópico de -0.53 a -0.57 horvet o de -0.512 a 0.550°C.

Con la finalidad de obtener lecturas adecuadas de punto crioscopio o de osmolaridad es necesaria la calibración de los equipos correspondientes para lo cual ICLAB cuenta con el personal capacitado para dicho efecto.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros,  viscosímetros, balanzas, básculas, manómetros, entre otros.

El personal de ICLAB está ampliamente capacitado para dar un servicio y asesoría a la mayoría de los instrumentos existentes en el mercado.

Conozca el Perfil, Productos, Dirección y Teléfono de ICLAB.

O bien, haga contacto directo con ICLAB para solicitar mayor información sobre su servicio de calibración de osmómetros y críoscopos.

COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (PARTE 3 DE 3)

En esta tercera y última entrega de la serie "Cómo calibrar en temperatura" hablaremos de los procedimientos de calibración. Si desea leer los artículos anteriores haga click aquí.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN.

Para realizar una calibración de tipo industrial los pasos a seguir son los siguientes:

• Conocer el intervalo a calibrar deseado. Es necesario que se corrobore que nuestro equipo es capaz de cubrir el intervalo de calibración del instrumento bajo prueba (UUT por sus siglas en inglés).

• Analizar incertidumbres. Se recomienda que la incertidumbre total del equipo de referencia (termómetro de referencia, indicador y fuente de temperatura) tenga una relación de 4:1 contra la exactitud del instrumento bajo prueba.

• Definir puntos de medición. Dividir de manera equidistante en temperatura el intervalo de calibración en al menos 5 puntos de medición cubriendo la mayor parte de dicho intervalo.

• Llevar a cabo las mediciones. Se programa la fuente de temperatura a cada uno de los distintos puntos de medición, una vez que la fuente de temperatura es estable se toman lecturas del termómetro de referencia y del termómetro o termómetros a calibrar. Se recomienda que se tomen varias lecturas en cada punto con lo que se mejora la incertidumbre.

• Realizar cálculos. Una vez tomadas las mediciones se llevan a cabo los promedios de las lecturas en cada punto, se calcula la incertidumbre de cada punto de medición y se determina en su caso, si el termómetro a calibrar se encuentra dentro de las especificaciones del fabricante o su norma correspondiente.

• Elaborar informe de calibración. En el informe de calibración quedan plasmados los resultados finales de la calibración.

A continuación mencionaremos algunas particularidades de la calibración dependiendo del instrumento bajo prueba.

RTDs.

Si el equipo a calibrar son PRTs o termistores se debe usar un indicador adecuado, si el equipo a calibrar usa su propio indicador, se debe usar ese indicador para que de esa forma se considere el sistema de medición completo.

Al calibrar RTDs se deben tomar en cuenta las siguientes consideraciones:

• Insertar el instrumento(s) bajo prueba en la fuente de temperatura lo más cercano posible al termómetro de referencia.

• En caso de que sean varios los termómetros a calibrar, colocarlos en forma circular con la referencia al centro.

• Tener la suficiente inmersión de los termómetros, se recomienda la siguiente fórmula: 30 X diámetro del sensor + longitud del sensor.

• Usar la configuración de 2, 3 ó 4 hilos de acuerdo con el tipo de sensor.

• Si el RTD no cuenta con indicador propio usar tablas para definir la temperatura. Las más comunes son DIN, IEC-751 o ASTM 1137.

Termopares.

Al igual que con los RTD, si el termopar a calibrar tiene indicador propio se debe procurar usar éste para evaluar el sistema completo.

Las consideraciones en cuanto a la calibración del termopar son muy similares que las de los RTD, algunas consideraciones especiales son:

• Se debe llevar a cabo la compensación de unión fría, ya sea que el indicador la haga o que se realice externamente con el punto de hielo.

• En caso de no contar con indicador usar tablas de termopares de acuerdo con su tipo.

• La colocación e inmersión de los termopares siguen la misma regla que los RTDs.

Para conocer un poco más acerca de termopares y de la compensación de punta fría le recomendamos la visitar siguiente liga haciendo click aqui.

Termómetros de líquido en vidrio.

Los termómetros de líquido en vidrio se deben calibrar de manera similar a los RTDs y termopares, por supuesto en éstos la medición es directa. Se deben considerar tres puntos principalmente:

• Se deben de calibrar considerando las tolerancias dadas principalmente por las normas ASTM.

• Se debe tener cuidado con la interpolación.

• Se debe cuidar la inmersión del termómetro de acuerdo con su tipo.

Al momento de interpolar, se debe procurar tener la vista perpendicular al termómetro a la altura del menisco de la columna. La interpolación será en fracciones de 1/4, 1/5 ó 1/10 de la escala mínima. Se recomienda el uso de lupa o algún otro método para mejor estimación de la lectura.

La inmersión del termómetro será como sigue de acuerdo con su tipo:

• Inmersión completa. El termómetro es inmerso completamente en el fluído a ser medido.

• Inmersión total. Todo el líquido termométrico (mercurio por ejemplo) debe estar inmerso en el líquido a ser medido.

• Inmersión parcial. El termómetro es inmerso a una profundidad fija, existe una marca sobre la escala.

Si está interesado en saber más acerca de este tema le recomendamos los cursos que imparte Hart Scientific en sus instalaciones, o solicite información de cursos que imparte Hart Scientific localmente. También existe literatura disponible en el catálogo de Hart Scientific, contacte con el distribuidor o representante de Hart Scientific para más información.

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