El análisis termogravimétrico (TG) y térmico diferencial (DTA)

¿Qué es el análisis termogravimétrico?

La Termogravimetría (TG) se basa en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando es sometida a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. La variación de masa puede ser una pérdida de masa o una ganancia de masa.

Aplicaciones de la termogravimetría

¿Qué es el análisis térmico diferencial?

En el Análisis Térmico Diferencial (DTA) se mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material de referencia (térmica, física y químicamente inerte) en función del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmósfera controlada.

Es una técnica cualitativa que indica la temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y si el proceso es endotérmico o exotérmico. Sin embargo, con un adecuado calibrado es posible convertirla en semicuantitativa y obtener información del calor involucrado en el proceso.

Analizador termogravimétrico con termoanálisis diferencial

Para aplicaciones de flexibilidad y alto rendimiento, el nuevo DTG-60/60H es ideal.

La serie DTG permite mediciones simultáneas de análisis térmico diferencial (DTA) y termogravimétricas (TG), ahorrando tiempo de análisis y de preparación de muestras.

La balanza es el corazón de un analizador termogravimétrico. El fulcro en X de nuevo diseño del DTG-60 permite lograr simultáneamente alta sensibilidad para mediciones diferenciales de peso con alta inmunidad a las vibraciones. Además, la incorporación de una nueva tecnología A/D, permite a la balanza del DTG- 60/60H operar en un rango dinámico de masas muy amplio.

Para las mediciones DTA, las posiciones de la muestra y de la referencia están localizadas en los extremos de detectores localizados sobre el brazo de la balanza. Esta disposición proporciona un sistema de balance diferencial que minimiza la deriva de la línea de base por convección durante el calentamiento. Esto asegura una línea de base estable aún a altas temperaturas.

El ventilador de refrigeración incorporado y el horno de baja masa permiten tiempo cortos de enfriamiento. Después de completada la medición, el enfriamiento se inicia automáticamente y finaliza cuando el horno alcanza la temperatura preestablecida. El análisis siguiente puede ser iniciado automáticamente al terminar el ciclo de enfriamiento. También se pueden realizar corridas con ciclos de calentamiento/enfriamiento.

Proveedores de analizador termogravimétrico con termoanálisis diferencial

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El Análisis Térmico (TA)

El análisis térmico de un material tiene una gran importancia en reacciones catalíticas con lo cual se puede proponer un mecanismo de reacción en cualquier reacción de hidrogenación, hidroformilación, carbonilación, isomerización catalítica, entre otras.

¿Qué es el análisis térmico?

El análisis térmico incluye un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. Un material, al ser calentado o enfriado, sufre cambios en su estructura y composición química: fusión, solidificación, cristalización, oxidación, descomposición, transición, expansión, sinterización, etc. Estas modificaciones pueden ser analizadas midiendo la variación de distintas propiedades de la materia en función de la temperatura.

Técnicas del análisis térmico

Entre las técnicas de análisis térmico destacan:

Proveedores de equipos de termoanálisis

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Daro Representaciones es una empresa cuyo objetivo primordial es la satisfacción plena de los clientes a través de productos y servicios de la más alta calidad. Con una amplia variedad de marcas en equipo de laboratorio, ponen a su disposición equipos de termoanálisis, como son el DSC-60, DTG-60, TMA-60, TA-60W, así como un amplio rango de accesorios como celdas para muestras y enfriadores ayudan a satisfacer las más rigurosas demandas.

Los sistemas de Análisis Térmico de Shimadzu ofrecen una flexibilidad sin paralelo en caracterización de materiales, con equipos de funcionalidad independiente o a través de operación multi-sistemas de hasta 4 unidades.

Parte de la nueva Serie 60, el DSC-60 duplica la sensibilidad y la resolución de modelos anteriores, a la vez que ofrece un preciso control de temperatura y enfriamiento rápido.

El DTG-60 totalmente integrado permite el análisis térmico diferencial (DTA) y termogravimétrico (TG) simultáneos; la termobalanza de nuevo diseño brinda alta sensibilidad y estabilidad en un amplio rango dinámico. Ambos instrumentos pueden ser equipados con un muestreador automático para 24 muestras, para mayor productividad.

La serie TMA-60 ofrece mediciones termomecánicas precisas en un rango de detección muy extenso. Se ofrecen dos modelos: uno sistema multifuncional de expansión plena y un sistema de expansión diferencial. Ambos incorporan un sensor de desplazamiento digital, de alta precisión, para la mayor exactitud de las mediciones.

El TA-60WS es un poderoso software de 32 bit, muy fácil de usar, con variedad de bibliotecas de aplicaciones. Tiene capacidad multi-tarea y puede transmitir datos vía red o a través de Internet. Los archivos de condiciones experimentales y los formatos de informes pueden ser almacenados como plantillas y se puede automatizar la generación e impresión de informes. La interfaz de la estación de trabajo TA-60WS se puede conectar hasta cuatro instrumentos de análisis térmico.

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El análisis térmico y punto de fusión

El análisis térmico, es la medición de las propiedades físico-químicas de los materiales, como una función de la temperatura, puede proporcionar información sobre la perfección del cristal, polimorfismos, temperatura de fusión, sublimación, transiciones del cristal, deshidratación, evaporación, pirolisis, interacciones sólido-sólido y pureza.

Temperatura de transición

Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisición o evolución de calor, o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idénticamente. Ambas técnicas  proporcionan un registro de temperatura a la cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones químicas.

En el caso de la fusión se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y final, en ocasiones con algunas décimas de grado. Mientras que esas temperaturas son útiles en la caracterización de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de presencia de impurezas. Los valores que proporcionan estas técnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de “rango de fusión” visual, o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias.

Cada termograma debe estar acompañado por una descripción completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la última calibración, tamaño e identificación de la muestra (incluyendo historia térmica previa); recipiente, identidad, velocidad de flujo y presión de la atmósfera gaseosa, instrucciones de alta velocidad de de cambio de la temperatura y un registro de sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un análisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposición) a altas velocidades de calentamiento (de 10 a 20°C por minuto), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer análisis repetidos en un rango corto, fijando entre los límites de la transición de interés, a velocidades de calentamiento más bajas (aproximadamente s 2°C por minuto).

Análisis temogravimétrico

El análisis termogravimétrico incluye el valor de la masa de una muestra como una función de la temperatura, o tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona información más útil que la que proporciona la pérdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido en el cual generalmente la atmósfera es indefinida.

Usualmente la pérdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la pérdida por degradación. Las mediciones se pueden efectuar en atmósferas controladas tanto de humedad como de concentración de oxígeno, para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las características esenciales del equipo son: distribución armoniosa de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y del rango de control de la atmósfera.

La calibración es necesaria con todos los sistemas por ejemplo la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrón; la calibración de la escala de temperatura incluyendo las variaciones en las posiciones de los termopares como su calibración; la calibración incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparación de los resultados.

Análisis de las impurezas eutécticas

La base de cualquier método de detección de impurezas por calorimetría es la relación entre la fusión, la disminución del punto de congelación y el nivel de impurezas. La fusión de un compuesto se caracteriza por la absorción del calor latente de fusión, DHf, a una temperatura específica To. En teoría una transición de fusión para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho, la ampliación del rango de fusión debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien definido. El efecto se visualiza fácilmente al examinar los termogramas de las muestras que difieren en sólo unas décimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un material que tiene una pureza de 99% presenta aproximadamente un 20% del mismo que funde 3°C abajo del punto de fusión del material puro.

Para realizar este tipo de análisis se utiliza el equipo denominado punto de fusión el cual consta de una platina que se calienta sobre la cual se coloca una muestra del material a analizar y un termómetro el que indica la temperatura de sistema, con la finalidad de saber si el proceso se está llevando a cabo de manera adecuada es necesaria la calibración del termómetro para asegurar que la temperatura leída es la correcta y del elemento calefactor, para asegurar que el calentamiento es uniforme y a una razón adecuada de incremento de temperatura, ICLAB, S.A. de C.V. cuenta con el personal capacitado para realizar dicho servicio.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros, viscosímetros, balanzas, básculas, manómetros, entre otros.

Conozca el Perfil, Productos, Dirección y Teléfono de ICLAB.

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